La microestructura y propiedades mecánicas del microondas.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 1804 (2023) Citar este artículo

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Para lograr una presencia humana sostenible en la Luna, es fundamental desarrollar tecnologías que utilicen los recursos locales (también conocidos como utilización de recursos in situ o ISRU) para la construcción y la extracción de recursos. En este estudio, investigamos la viabilidad del calentamiento por microondas de dos simulantes de suelo lunar (JSC-1A y OPRH3N) en condiciones de vacío, para simular un entorno de superficie lunar en comparación con estudios previos realizados a presión atmosférica. Todos los simulantes se tratan térmicamente en un aparato de microondas de 2,45 GHz hecho a medida utilizando tres potencias de entrada: 1000 W, 600 W y 250 W. Las microestructuras y propiedades mecánicas de las muestras sometidas a microondas se analizan para identificar sus posibles aplicaciones. Nuestros hallazgos clave son: (i) mayores potencias de entrada generan materiales en tiempos de fabricación más cortos con mayores resistencias mecánicas y mayores rendimientos a pesar del mismo aporte total de energía; (ii) las microestructuras de las muestras sometidas a microondas al vacío son muy diferentes de las que se encuentran en condiciones atmosféricas debido a las vesículas/burbujas generalizadas; y (iii) se pueden utilizar diferentes velocidades de calentamiento causadas por diferentes potencias de entrada para propósitos ISRU específicos: potencias de entrada más altas para la construcción extraterrestre y potencias de entrada más bajas para la extracción de recursos. Los hallazgos de este estudio tienen implicaciones significativas para el desarrollo de una carga útil de calentamiento por microondas para las misiones de demostración lunares ISRU.

Como parte de la estrategia de exploración espacial de Europa, el Consejo de la Agencia Espacial Europea (ESA) creó en 2016 el Programa Europeo de Exploración envolvente (E3P), ahora llamado Terrae Novae, que significa "Nuevo Mundo". Terrae Novae 2030+ es una estrategia de exploración que abarca tres destinos de exploración de la ESA: la órbita terrestre baja (LEO), la Luna y Marte. En el entorno de la Luna y Marte, la construcción de hábitats y la extracción de recursos se consideran dos de los cinco elementos clave de la hoja de ruta estratégica para la presencia humana en la Luna y Marte. Una tecnología clave que probablemente se empleará en tales procesos de construcción lunar es una plataforma robótica de impresión 3D1, que utiliza suelo lunar sinterizado/fundido como material de construcción debido a su funcionamiento autónomo y sencillo. Debido a la eficiencia del calentamiento volumétrico intrínseco al proceso de microondas, la sinterización/fusión por microondas se considera un método de fabricación viable para una plataforma de impresión 3D. Esta técnica requiere ~ 23 % de la energía en comparación con la sinterización por láser y reduce los tiempos de fabricación, como se analiza en 1,2,3.

Este artículo informa sobre el resultado de una serie de experimentos de calentamiento por microondas en un simulador de suelo de yegua lunar JSC-1A y un simulador de suelo de tierras altas lunares OPRH3N. Ambos simulantes se sometieron a calentamiento por microondas en condiciones de vacío (10–4 Pa) para imitar el entorno lunar. Esta investigación se basa en experimentos anteriores realizados en condiciones atmosféricas3. Las muestras se fundieron utilizando potencias de entrada de 1000 W, 600 W y 250 W, utilizando el mismo aparato de microondas de 2,45 GHz hecho a medida que se describe en 3. El objetivo es investigar cómo las microestructuras y resistencias mecánicas de las muestras sinterizadas/fundidas se ven afectadas por el vacío, manteniendo todos los demás parámetros experimentales iguales que en los experimentos anteriores.

Los resultados de este trabajo se utilizarán para desarrollar una carga útil de calentamiento por microondas, actualmente respaldada por la Agencia Espacial del Reino Unido (UKSA) y la Agencia Espacial Europea (ESA), que podría formar parte de un demostrador de utilización de recursos in situ (ISRU). misión para la extracción de recursos basada en calefacción y la construcción de hábitats utilizando tecnología de impresión 3D. Más específicamente, los hallazgos de este trabajo contribuirán a determinar la potencia de entrada óptima para la sinterización/fusión por microondas del suelo lunar para la impresión 3D; y la potencia mínima de entrada para la extracción de recursos lunares como oxígeno, agua y hierro del suelo.

Se calentó con microondas una masa inicial de 50 g de simulantes de polvo JSC-1A y OPRH3N utilizando tres potencias de entrada diferentes. Para JSC-1A, se calentaron tres muestras con 1000 W durante 900 s, 600 W durante 1500 s y 250 W durante 3600 s. Sin embargo, OPRH3N se calentó con 1000 W durante 3600 s solo porque la configuración actual del microondas es más óptima para JSC-1A, lo que resultó en un menor rendimiento de calentamiento de OPRH3N con una potencia de entrada más baja (Fig. 1). Después del experimento, las muestras produjeron una masa sinterizada/fundida y solidificada del 100% (1000 W, JSC-1A), 90% (600 W, JSC-1A), 94% (250 W, JSC-1A) y 98%. (1000 W, OPRH3N). Tenga en cuenta que el rendimiento aquí se define como la masa de la parte sinterizada/fundida de los 50 g originales de masa de la materia prima en polvo sin tratar. Como se observó en los experimentos anteriores3, todas las muestras sometidas a microondas muestran tres áreas microestructurales distintas (completamente fundida, parcialmente fundida y sinterizada), dependiendo del grado de calentamiento experimentado en cada caso. En condiciones de vacío, solo las muestras JSC-1A con una potencia de entrada de 1000 W muestran áreas completamente fundidas (principalmente vidrio) (Fig. 2). Las otras muestras muestran principalmente áreas sinterizadas y parcialmente fundidas (Figs. 3, 4 y 5). Las zonas parcialmente fundidas muestran predominio de vidrio con algunos granos de minerales relictos y los minerales recién formados de la masa fundida con abundantes burbujas. Las áreas sinterizadas en las Figs. 3, 4 y 5 comprenden una mezcla de (i) granos minerales no fundidos como olivino y feldespato plagioclasa que muestran evidencia de alteraciones químicas en la interfaz grano-vidrio, (ii) una matriz vítrea que contiene minerales recién formados y espinela rica en hierro. (SPFe) partículas, y (iii) algunas vesículas/burbujas, que son similares a las muestras de los experimentos anteriores.

Selección de muestras sometidas a microondas de los simulantes lunares JSC-1A y OPRH3N, calentadas con un aparato de microondas hecho a medida utilizando diferentes potencias de entrada de microondas (1000 W, 600 W y 250 W). Las imágenes de izquierda a derecha muestran los productos calentados, enfriados y rebanados del calentamiento por microondas.

Imágenes de electrones retrodispersados ​​(BSE) de la muestra de microondas JSC-1A calentada al vacío, utilizando una potencia de entrada de 1000 W. (a) y (b) muestran la muestra con abundantes burbujas (rasgos negros y redondos). Las áreas grises son vidrio, mientras que las áreas negras son burbujas. La muestra está casi completamente fundida, con sólo unas pocas excepciones. (d) es un detalle de (c), que muestra algunos granos minerales: olivino (Ol) y feldespato plagioclasa (Pl), en el vidrio del área completamente fundida. Los granos de plagioclasa cristalizan con proyecciones aciculares, reaccionando con el vidrio fundido.

Imágenes BSE del microondas de muestra OPRH3N calentado al vacío con una potencia de entrada de 1000 W. (a) y (b) muestran una descripción general de la muestra, mientras que (c) y (d) indican diferentes cristalizaciones de los granos de feldespato (Pl) de plagioclasa calentados. (e) y (f) muestran el proceso de creación de vidrio feldespático debido a la fusión y recristalización de una mezcla de feldespato y piroxenos.

Imágenes BSE del microondas de muestra JSC-1A calentado al vacío con una potencia de entrada de 600 W. (a) y (b) muestran una descripción general de la muestra que muestra abundantes huecos de la porosidad del polvo original combinados con burbujas creadas por los volátiles liberados. (c) y (d) muestran la microestructura de las áreas parcialmente fundidas, donde la plagioclasa (Pl) reacciona con el vidrio fundido y cristaliza con proyecciones aciculares en el área parcialmente fundida. (e) y (f) muestran las áreas sinterizadas, con nucleación generalizada de partículas/agujas de SPFe en la matriz vítrea.

Imágenes BSE del microondas de muestra JSC-1A calentado al vacío con una potencia de entrada de 250 W. (a) y (b) muestran una descripción general de áreas en su mayoría sinterizadas con abundantes pero menos huecos que las muestras de potencia de entrada de 600 W (ver más detalles en la Fig. 7). Las áreas parcialmente fundidas y sinterizadas en (c) a (f) tienen abundantes partículas de SPFe con algunos silicatos de patrón dendrítico (DPS) en toda el área. (c) indica que la mayoría de los granos de plagioclasa (Pl) en el área parcialmente fundida se están disolviendo y cristalizando, mientras que (d) y (e) muestran que la mayoría de los granos de plagioclasa (Pl) y olivino (Ol) en el área sinterizada aún conservan su forma original. formas subangulares. (f) representa las morfologías de crecimiento esquelético de SPFe clasificado como tipo cruciforme.

La muestra JSC-1A se fundió con una tasa de rendimiento del 100% (50 g de 50 g) dentro del tiempo dado (900 s, es decir, 15 min). La estructura de la muestra es en su mayor parte vidrio completamente fundido con abundantes burbujas debido a la liberación de volátiles durante el calentamiento (Fig. 2), lo que da como resultado una estructura altamente porosa (Fig. 1). La tasa de energía suministrada a 1000 W es mucho mayor que la de otras potencias de entrada a pesar de que se proporciona la misma energía total (900 kJ) para todos. Esto provoca una temperatura de calentamiento mucho más alta, produciendo una estructura completamente fundida y muy porosa con abundantes burbujas.

Aunque el simulante de las tierras altas no fue analizado en el experimento anterior, hemos agregado la muestra OPRH3N en este estudio porque la ubicación más inminente de la misión lunar es un área de tierras altas, es decir, el cráter Shackleton en el área del polo sur lunar. Debido a la diferente composición química, el Fe (2,69% en peso de FeO y 0,0% en peso de Fe2O3) es mucho menor que el de JSC-1A (7–7,5% en peso de FeO y 3–4% en peso de Fe2O3), la muestra OPRH3N tiene rendimiento de calentamiento por microondas mucho menor. Por lo tanto, tuvimos que aumentar el aporte total de energía, cuatro veces más que la muestra JSC-1A, es decir, 3600 kJ. Para comparar la microestructura de la muestra OPRH3N sometida a microondas, calentamos la muestra con una potencia de entrada de 1000 W solo porque la muestra no se sinterizó/fundió con potencias de entrada más bajas, 600 W y 250 W.

La muestra de OPRH3N se fundió con una tasa de rendimiento del 98% (49 g de 50 g) en 3600 s, es decir, 60 min. La muestra estaba parcialmente fundida con muchas menos vesículas/burbujas que la muestra JSC-1A. También muestra microestructuras inusuales de granos de feldespato de plagioclasa (Fig. 3e yf). Unos pocos granos de feldespato de plagioclasa presentan un fenómeno excitante contrario a la exsolución de las partículas de espinela rica en hierro (SPFe) de los granos de olivino observada en los experimentos anteriores (Figs. 4, 5, 6 en 3). Las líneas de eclosión más brillantes en los granos de plagioclasa contienen Mg (1–4 % en peso) y Fe (2–9 % en peso), que deben haber resultado de la fusión de las fases máficas y la removilización de Fe (y hasta cierto punto Mg) de la vidrio derretido en toda la muestra a lo largo de los límites de los granos, explotando todas las debilidades/estructuras para invadir/difundir. Esta característica representa el proceso de cristalización del vidrio feldespático, resultante de la fusión y recristalización de una mezcla de feldespato y piroxenos. En las figuras 3e y f, el núcleo del feldespato de plagioclasa (dentro de las líneas de sombreado más brillantes) es el grano de feldespato de plagioclasa reliquia, y las líneas de sombreado más brillantes en el límite de la reliquia representan el rastro de la intrusión del vidrio derretido en el grano. La parte exterior de las líneas de sombreado es el feldespato plagioclasa derretido y recristalizado. Debido a que el Al y el Ca son más lentos para difundirse fuera de la estructura del feldespato, esta característica indica que la muestra ha experimentado un proceso de calentamiento lento y más largo que la muestra JSC-1A.

Rendimiento térmico y propiedades mecánicas de las muestras sometidas a microondas en condiciones de vacío. (a) Curvas de tiempo-temperatura de muestras calentadas por microondas, utilizando diferentes potencias de entrada, para una dosis de energía total de 900 kJ para JSC-1A y 3600 kJ para OPRH3N. Tenga en cuenta que las temperaturas corresponden a la temperatura de la superficie exterior del crisol. (b) Módulo de Young, (c) Dureza y (d) Densidad verdadera de muestras sometidas a microondas con diferentes potencias de entrada. J: JSC-1A; Jc: JSC-1A triturado; O:OPRH3N. Tenga en cuenta que (e) y (f) muestran el resultado de la simulación del calentamiento del suelo de la yegua lunar con una temperatura inicial de -193,15 °C (80 K). (e) Tres curvas de campo eléctrico (EF) en la muestra. Las curvas roja y azul muestran los puntos EF máximo y mínimo en la muestra, mientras que la curva violeta muestra el EF promedio de la muestra. Como se muestra en (f), la fuerza del EF en la muestra afecta directamente el rendimiento del calentamiento por microondas de la muestra. (f) Tres curvas de temperatura de la muestra. Las curvas roja y azul muestran los puntos de temperatura máxima y mínima de la muestra, mientras que la curva violeta muestra la temperatura promedio de la muestra.

El simulador de tierras altas OPRH3N no sinterizó ni fundió a potencias de entrada de 600 W y 250 W dentro del tiempo de calentamiento. Esto indica que los suelos de las tierras altas lunares requieren mayores potencias de entrada para desencadenar una fuga térmica que los suelos de las yeguas lunares.

La muestra JSC-1A se fundió con el 90% de la tasa de rendimiento (45 g de 50 g) en el tiempo de calentamiento dado (1500 s, es decir, 25 min) con una energía total de 900 kJ. La mayor parte de la muestra de 600 W está sinterizada (Fig. 4e yf), y aún se pueden ver algunas áreas parcialmente fundidas que contienen abundantes granos minerales relictos (Fig. 4c yd). Las áreas sinterizadas tienen muchos huecos de forma irregular (Fig. 4a), posiblemente debido a la porosidad del polvo original combinada con burbujas recién creadas. Los fragmentos originales de minerales JSC-1A todavía son visibles en estas áreas (Fig. 4e). La muestra también se caracteriza por la nucleación generalizada de partículas de espinela ricas en hierro (SPFe) en la matriz vítrea (Fig. 4e yf), que se observaron ampliamente en las muestras de 400 W y 250 W sometidas a microondas en condiciones atmosféricas (Fig. 5). y 6 en 3). Los granos de plagioclasa todavía tienen forma subédrica sin crecimiento de agujas (Fig. 4e yf). Al mismo tiempo, muestran el crecimiento de agujas en las áreas parcialmente fundidas, lo que indica una nueva cristalización de granos de plagioclasa de la masa fundida (Fig. 4c yd). El grano de olivino aún conserva sus formas; sin embargo, el cambio del color del límite con la forma tambaleante del límite indica una reacción inicial con el vidrio fundido circundante. Se observó una característica similar en las muestras de 1000 W y 800 W sometidas a microondas en condiciones atmosféricas (Figs. 2 y 3 en 3). Esto indica que la muestra de 600 W en condiciones de vacío experimentó temperaturas más altas que las muestras de 1000 W y 800 W en condiciones atmosféricas.

La muestra de 250 W se sinterizó en su mayor parte con un rendimiento del 94% (47 g de 50 g) en el tiempo de calentamiento dado (3600 s, es decir, 60 min). Las áreas sinterizadas contienen muchas partículas de SPFe (Fig. 5d yf), similares a la muestra de 250 W sometida a microondas en condiciones atmosféricas (Fig. 5 y 6 en 3). Como se menciona en 3, esta característica se puede observar en andesita rica en Si, donde abundantes partículas de espinela se nuclean en la matriz vítrea bajo condiciones de calentamiento prolongadas (10 °C/min a 1300 °C)4. Algunas partículas de SPFe muestran patrones geométricos complejos (Fig. 5f), identificados como las morfologías de crecimiento esquelético de la titanomagnetita clasificada como tipo cruciforme5. Las partículas de SPFe en 250 W en condiciones de vacío son cristales más grandes que los observados en la muestra de 600 W en condiciones de vacío. Sin embargo, ninguno de los granos de olivino muestra ningún rastro de partículas de SPFe alineadas con los bordes más oscuros de los granos de olivino, como se observa en las áreas parcialmente fundidas en las muestras de 250 W sometidas a microondas en condiciones atmosféricas (Figs. 5 y 6 en 3). Esto indica que las muestras de 250 W en condiciones de vacío experimentaron una temperatura más baja que las muestras de 250 W en condiciones atmosféricas.

De la comparación de muestras calentadas en condiciones atmosféricas y de vacío, queda claro que ambos simulantes muestran estructuras muy diferentes con las mismas potencias de entrada debido a las burbujas generalizadas en las muestras calentadas en condiciones de vacío.

La Figura 6a muestra las curvas de temperatura de las cuatro muestras calentadas con diferentes potencias de entrada con la correspondiente duración de calentamiento para una dosis de energía total de 900 kJ para JSC-1A y 3600 kJ para muestras OPRH3N. Tenga en cuenta que las temperaturas registradas son para la superficie exterior del crisol en lugar de la superficie de la muestra en esta configuración experimental. Además, el punto caliente se produjo en el núcleo de las muestras, y las muestras estaban rodeadas por papel cerámico para evitar el choque térmico al crisol de alúmina, lo que resultó en un aislamiento térmico significativo. Por lo tanto, las temperaturas registradas que se muestran en la Fig. 6a son mucho más bajas que las que experimentaron las muestras, ya que la temperatura del punto crítico causada por la fuga térmica es de alrededor de 1700-2200 °C6.

De manera similar a las muestras sometidas a microondas en condiciones atmosféricas en 3, la Fig. 6a muestra que, para el simulante JSC-1A, las potencias de entrada más altas alcanzaron temperaturas máximas más altas en un tiempo más corto. Por el contrario, las temperaturas máximas de las potencias de entrada más bajas se alcanzaron más lentamente. Las cuatro muestras experimentaron una fuga térmica con puntos calientes brillantes en la superficie del crisol. Independientemente de las temperaturas absolutas experimentadas por las muestras, las curvas de temperatura de las cuatro muestras muestran tendencias de calentamiento similares, incluida una fuga térmica que resulta en un aumento radical de temperatura. Estos resultados son similares a los de las muestras sometidas a microondas en condiciones atmosféricas. La Figura 6a muestra un aplanamiento de las curvas de temperatura hacia el final de sus ciclos de calentamiento, lo que indica una menor eficiencia del calentamiento por microondas, posiblemente causada por la disminución del campo eléctrico en la muestra. Esta causa se ha verificado mediante una simulación multifísica del comportamiento de calentamiento por microondas del suelo de la yegua lunar que se muestra en las figuras 6e y f. La curva de campo eléctrico máximo indica que el campo eléctrico en la muestra fluctúa con el aumento de temperatura, es decir, disminuye dramáticamente cuando la muestra se calienta (después de 150 s), aumenta con la fuga térmica (después de 350 s) y disminuye nuevamente hasta un cierto nivel (alrededor de 800 s) que se muestra desde la curva máxima en la Fig. 6e. Esta disminución del campo eléctrico provoca un rendimiento de calentamiento deficiente en la última etapa del calentamiento por microondas. La diferencia entre las tres curvas en la Fig. 6f indica que el punto de acceso formado como resultado de la fuga térmica es relativamente pequeño ya que el alto campo eléctrico no pudo mantenerse durante un período prolongado, lo que significa que el calor inducido por el punto de acceso no pudo penetrar. toda la muestra, lo que resulta en una diferencia de temperatura significativa en la muestra simulada. Esta es la razón por la que el delta (Δ) entre el EF máximo y mínimo y las curvas de temperatura son significativos, por ejemplo, la temperatura del punto caliente alcanza los 1600 °C mientras que una parte de la temperatura de la superficie de la muestra es inferior a -100 °C, como se muestra en la Fig. 6f. Esto se debe a que (i) el tamaño del punto caliente es relativamente pequeño, (ii) el alto campo eléctrico no puede mantenerse durante un período más prolongado y (iii) la conductividad térmica del regolito lunar es muy baja, lo que disminuye la transferencia de calor desde el punto caliente. desde el núcleo hasta la superficie de la muestra. La disminución del campo eléctrico en la muestra está relacionada con el cambio de propiedades del material por aumento de temperatura; sin embargo, es necesario investigar más a fondo la causa exacta.

Tenga en cuenta que el diseño y la frecuencia actuales de la cámara de microondas permiten un mejor rendimiento de calentamiento para el simulador de suelo de yegua lunar JSC-1A que OPRH3N, ya que el punto caliente se produce correctamente en el núcleo de la muestra, aunque el notable efecto del plasma reduce el rendimiento de calentamiento. Ajustar la frecuencia de resonancia de la cámara de microondas podría optimizar el rendimiento de calentamiento de materiales específicos; por lo tanto, el rendimiento actual del calentamiento por microondas del suelo de las tierras altas lunares podría mejorarse aún más mediante trabajos futuros.

Los resultados experimentales revelan que incluso la muestra JSC-1A de 250 W experimentó descontrol térmico y sinterización/fusión en condiciones de vacío. Esto difiere de las muestras JSC-1A cocinadas en microondas en condiciones atmosféricas usando una potencia de entrada de 250 W, donde la mayor parte del material de partida no permitía sinterizar/fundir, como lo demuestra el bajo rendimiento (44%, 22 g de 50 g). )3. Las propiedades físicas y mecánicas de la muestra en condiciones atmosféricas y de vacío se resumen en la Tabla 1 para comparación directa.

El módulo de Young medio (25,85, 16,18, 13,70 GPa) y la dureza (3,82, 2,53, 1,88 GPa) de las muestras JSC-1A (1000 W, 600 W y 250 W) se muestran en las figuras 6b y c son menores que la mitad del módulo de Young (70,0, 64,8, 46,2 GPa) y la dureza (7,73, 6,78, 5,04 GPa) de las muestras JSC-1A fundidas en condiciones atmosféricas3. La diferencia de presión de la cámara de microondas, es decir, las condiciones atmosféricas frente a las de vacío (10–4 Pa), tuvo un impacto significativo en las propiedades mecánicas de las muestras sometidas a microondas. A pesar de las propiedades mecánicas mucho más bajas de las muestras de vacío, probablemente causadas por la alta porosidad debido a abundantes vesículas/burbujas, las muestras aún muestran correlaciones positivas de la potencia de entrada frente al módulo de Young y la potencia de entrada frente a la dureza (Fig. 6b y c). Una mayor potencia de entrada proporciona una mayor velocidad de calentamiento, lo que resulta efectivamente en una fusión homogénea con menos impurezas y menos sinterización, logrando así una mayor dureza. Curiosamente, el módulo de Young medio (21,58 GPa) y la dureza (2,94 GPa) de la muestra OPRH3N de 1000 W son inferiores a los de la muestra JSC-1A de 1000 W, probablemente debido al peor rendimiento de calentamiento de OPRH3N (Fig. 6b y c). .

El análisis de densidad real de las muestras de vacío indica que la potencia de entrada de 250 W produce la densidad verdadera media más alta, es decir, 2957 kg/m3, en comparación con 2775 kg/m3 para 600 W y 1630 kg/m3 (2383 kg/m3 cuando se trituran). ) para 1000 W (Fig. 6d). A modo de comparación, la densidad real de las muestras atmosféricas es 2830 kg/m3 para 250 W, 2810 kg/m3 para 600 W y 3020 kg/m3 para 1000 W3. Sin embargo, las muestras de 600 W y 250 W todavía tienen densidades reales mucho más altas que las del hormigón pesado (> 2600 kg/m3). Sin embargo, como se menciona en 3, es posible que la densidad no se correlacione directamente con la dureza porque la medición de la dureza solo se aplica a la superficie del material. Por ejemplo, la densidad aparente media de las tierras altas lunares y la roca mare es de alrededor de 2510 ± 20–2840 ± 40 kg/m3 con un rango de porosidad de 2,2 a 11,5% y 3010 ± 40–3270 ± 50 kg/m3 con un rango de porosidad de 1,8 a 10,3%, respectivamente7. Se muestra que incluso con la alta porosidad y las microestructuras en su mayoría sinterizadas y parcialmente fundidas, la densidad de la muestra de las tierras altas (OPRH3N) es similar a la densidad aparente media de la roca de las tierras altas lunares, ya que desarrolló muchas menos burbujas en comparación con el JSC-1A equivalente. .

Las estructuras similares a espuma de las muestras JSC-1A de 1000 W y 600 W resultan de la formación generalizada de burbujas durante la fusión/sinterización por microondas en condiciones de vacío (Fig. 7). El análisis de la imagen de la sección transversal de la muestra indica que las burbujas constituyen el 85,4% del área de la muestra de 1000 W, el 77,5% del área de la muestra de 600 W y el 35% del área de la muestra de 250 W. La abundancia de burbujas en las muestras de vacío parece correlacionarse negativamente con la densidad real de la muestra, a diferencia de las muestras calentadas en condiciones atmosféricas, es decir, cuanto mayor es el porcentaje de burbujas a vidrio, menor es la densidad real de la muestra (Fig. 6d). La muestra JSC-1A de 250 W muestra muchas menos vesículas/burbujas (35% del área de burbujas sobre vidrio); en consecuencia, la muestra JSC-1A de 250 W tiene una densidad real más alta. Las posibles razones de este fenómeno son las siguientes.

Los 1000 W y 600 W de las muestras JSC-1A habían experimentado una fuga térmica (temperatura más alta) y fusión en un tiempo relativamente corto. Es posible que esto haya liberado los volátiles repentinamente, lo que resultó en burbujas grandes y selladas. La masa fundida también se enfrió en un corto período de tiempo en condiciones de vacío, lo que puede haber causado que los volátiles quedaran atrapados en el vidrio en forma de burbujas. Debido a las burbujas que se muestran en la Fig. 7, 1000 W de la muestra JSC-1A muestra una densidad real mucho menor que los productos de 600 W y 250 W. Para minimizar el efecto de la porosidad, la muestra JSC-1A de 1000 W se trituró y se volvió a medir su densidad real. Esto llevó a un aumento en su densidad real, pero aún por debajo de las muestras de 600 W y 250 W, lo que significa que todavía quedan muchos microporos en la muestra triturada.

Por otro lado, los volátiles liberados de las muestras de 250 W JSC-1A y 1000 W OPRH3N podrían haber tenido tiempo suficiente para escapar cuando la muestra se sinteriza/funde; presentando así menos burbujas en las muestras.

Medición de la cantidad de burbujas de las muestras JSC-1A: (a) muestra de 1000 W con 85,4 % de burbujas sobre el vidrio, (b) muestra de 600 W con 77,5 % de burbujas sobre el vidrio, (c) muestra de 250 W con 35 % de Burbuja sobre el vaso. Las imágenes de cuantificación de burbujas están en la misma escala. La muestra de 1000 W no representa correctamente las abundantes burbujas gigantes de la muestra actual, ya que no incluye el tamaño completo de algunas burbujas gigantes en los bordes de la muestra. Por lo tanto, dichas burbujas (encerradas en un círculo naranja) en la muestra de 1000 W también se agregaron para el cálculo. Las imágenes de muestra cortadas muestran la estructura interna de cada muestra. Las muestras sometidas a microondas en condiciones atmosféricas tienen una burbuja gigante en el núcleo donde se produjo un punto caliente (imágenes inferiores), mientras que las muestras sometidas al vacío tienen abundantes burbujas pequeñas y de tamaño micro esparcidas (imágenes centrales).

El objetivo principal de este trabajo es comprender el comportamiento del calentamiento por microondas del suelo lunar en condiciones de vacío midiendo la microestructura y las propiedades mecánicas de las muestras después del tratamiento térmico utilizando una potencia de entrada de 1000 W, 600 W y 250 W.

El análisis del microscopio electrónico de barrido (SEM) de cada muestra indica que la potencia de entrada de microondas juega un papel vital en la microestructura general y la composición mineral de cada muestra. Las muestras fabricadas producen distintas áreas microestructurales, clasificadas en 3 como áreas sinterizadas, parcialmente fundidas y totalmente fundidas. La diferencia más evidente entre las muestras de vacío y atmosféricas es el predominio de las burbujas en las muestras de vacío, lo que sugiere una liberación diferente de volátiles y otros comportamientos de la fase gaseosa cuando se funde en el vacío.

La muestra JSC-1A con 1000 W de potencia de entrada produce una microestructura de vidrio homogénea con abundantes burbujas en todo el volumen de la muestra, posiblemente causada por la siguiente razón. En condiciones atmosféricas, la presión de la cámara aumentó con el calentamiento de la muestra; por lo tanto, los volátiles liberados quedaron atrapados en el núcleo de la muestra como una gran burbuja donde se produjo el punto caliente. Por otro lado, en condiciones de vacío, la baja presión continua en la cámara generada por una bomba de vacío en funcionamiento continuo provocó que los volátiles se liberaran fuera de la muestra. Debido a la viscosidad del vidrio fundido basáltico, la mayoría de los volátiles quedan atrapados en burbujas pequeñas y de tamaño micro y forman una estructura similar a una espuma en lugar de crear una burbuja grande (ver Fig. 7). La muestra de potencia de entrada de 600 W produjo una microestructura ligeramente no homogénea en comparación con la de 1000 W, con minerales parcialmente disueltos/reaccionados. En comparación, 250 W de potencia de entrada produjeron una neocristalización generalizada de SPFe y DPS de forma cuadrada. En cuanto al tamaño y la forma de la burbuja, las muestras de 600 W y 250 W se distinguen de la muestra de 1000 W. Mientras que la muestra de 1000 W muestra burbujas de formas circulares con tamaños que van desde 272,33 mm2 a 49 μm2 (175 burbujas, promedio 3,112 mm2), la muestra de 600 W tiene abundantes vesículas de formas irregulares y algunas burbujas de forma circular de tamaños que varían entre 9,00 mm2 a 16 μm2 (2058 burbujas, promedio 0,099 mm2). Asimismo, la muestra de 250 W tiene vesículas/huecos/burbujas más pequeñas que la muestra de 600 W, cuyo tamaño varía de 1,73 mm2 a 16 μm2 (1200 burbujas, promedio 0,056 mm2). Esto también indica que las muestras con mayor potencia de entrada experimentaron temperaturas más altas con una liberación abundante y repentina de gas.

Teniendo en cuenta la impresión 3D u otras aplicaciones de fabricación/construcción, estas muestras sometidas a microondas al vacío demuestran que las potencias de entrada más altas son aún más eficientes para la fabricación y son microestructuralmente más homogéneas que las potencias de entrada más bajas. Sin embargo, las abundantes burbujas debidas a las condiciones de vacío en la cámara de microondas causan una disminución significativa en la densidad aparente (no densidad real) y las resistencias mecánicas (módulo de Young y dureza) en todas las potencias de entrada para las muestras del simulador de suelo de yegua lunar JSC-1A, en comparación. a las muestras equivalentes JSC-1A fabricadas a presiones ambientales3. Curiosamente, la muestra OPRH3N que simula el suelo de las tierras altas lunares con 1000 W requiere cuatro veces más energía (3600 kJ, 60 min de calentamiento) para lograr el inicio de la sinterización/fusión. La muestra OPRH3N también tiene una resistencia mecánica menor que la JSC-1A 1000 W, a pesar de una mayor densidad aparente (Fig. 6b, d). Debido a los contenidos de Fe significativamente más bajos en OPRH3N en comparación con JSC-1A, que afectan directamente la absorción de energía de microondas, el rendimiento de calentamiento de la energía de microondas para OPRH3N es menor que el de JSC-1A. Nuestra simulación computacional preliminar indica que la diferencia en la frecuencia de resonancia entre las tierras altas lunares y los suelos marinos es de más de 200 MHz, lo que afecta significativamente el rendimiento de la calefacción. Estos resultados indican que la frecuencia de resonancia de la cámara de microondas debe ajustarse mediante materiales, ya que la configuración actual de microondas está más optimizada para JSC-1A. Por lo tanto, en futuros trabajos se planean más estudios sobre el efecto de la frecuencia de resonancia.

Todas las muestras que contienen áreas sinterizadas y parcialmente fundidas tienen un aspecto similar, independientemente de la potencia de entrada. Más específicamente, la matriz entre los granos se ha fundido en un vidrio que posteriormente cristalizó en una matriz microcristalina de partículas/agujas de espinela rica en hierro (SPFe) y plagioclasa (Fig. 4 y 5). Las partículas/agujas de SPFe están muy extendidas en la matriz y dentro y alrededor de los granos de olivino, siendo más abundantes en áreas sinterizadas con potencias de entrada bajas, es decir, 250 W. El porcentaje en peso del elemento (el-wt%) de las partículas/agujas de SPFe muestra una mayor concentración de Fe y Ti, que oscila entre 69,3 y 79,58 % en peso el (promedio 75 % en peso el de Fe, y de 6,53 a 14,41 % en peso el (promedio 10,4 % en peso el de Ti). Estas partículas de espinela ricas en hierro/titanio son en su mayoría algunas formas de óxido de hierro, por ejemplo, óxido de hierro (FeO, 77,73 % en peso de Fe), hematita (Fe2O3, 69,94 % en peso de Fe) y magnetita (Fe3O4, 72,36 % en peso de Fe). ). Independientemente del mecanismo exacto de formación, la abundancia de partículas/agujas de SPFe en muestras de baja potencia de entrada sugiere que el calentamiento por microondas con baja potencia de entrada podría utilizarse como un método eficaz de beneficio de hierro. Esto significa que podría ser más fácil extraer hierro de suelos parcialmente fundidos y sinterizados mediante calentamiento por microondas que de suelos no tratados porque las partículas de espinela ricas en hierro (SPFe) se separan eficazmente de los minerales que contienen Fe.

El rendimiento de calentamiento de cada experimento en condiciones de vacío parece mayor que en condiciones atmosféricas, particularmente con potencias de entrada más bajas. Por ejemplo, el rendimiento de muestras de 250 W en condiciones atmosféricas y de vacío es del 94% y 44%, respectivamente. Como se muestra en la Fig. 1, todas las muestras de JSC-1A estaban completamente sinterizadas/fundidas y no había residuos de polvo sin tratar en el crisol. Esto indica que el calor del punto caliente alcanzó efectivamente la superficie de la muestra, lo que resultó en una total sinterización/fusión. Sin embargo, las muestras sometidas a microondas al vacío mostraron propiedades mecánicas más bajas (módulo de Young y dureza), posiblemente causadas por la abundante formación de burbujas. La liberación de gas durante el calentamiento por microondas dio como resultado una mayor porosidad, lo que planteó desafíos a la hora de medir las propiedades mecánicas. Aunque la nanoindentación se utilizó con éxito para las muestras calentadas en condiciones atmosféricas3, las muestras calentadas en condiciones de vacío tendieron a fracturarse y desmoronarse al hacer contacto la punta del nanoindentador. A pesar de numerosos intentos, sólo se lograron mediciones exitosas en un pequeño número de regiones. Como se discutió anteriormente, la potencia de entrada tiene una relación lineal positiva con las resistencias mecánicas tanto en condiciones atmosféricas como de vacío (Fig. 6b-d). Esto sugiere que las muestras fabricadas con potencias de entrada más altas son más fuertes que aquellas fabricadas con potencias de entrada más bajas. De ello se deduce que se prefieren potencias de entrada más altas para la construcción con impresión 3D y la extracción de oxígeno, y se prefieren potencias de entrada más bajas para el beneficio del hierro.

Generalmente, la solubilidad de los gases disminuye con el aumento de la temperatura, y la expansión de los gases a temperaturas más altas significa que se pueden formar burbujas más grandes, aunque la cantidad de gas en sí sea la misma. Esto significa que se ven más burbujas en las muestras calentadas con temperaturas más altas, lo que corresponde a las muestras fabricadas con potencias de entrada más altas (1000 W). Además, la solubilidad de los gases depende de la presión. Según la ley de Henry8, la solubilidad de los gases en fase líquida es menor cuanto menor es la presión. Por tanto, a menor presión, hay menos gas estable en la masa fundida. Según los resultados del experimento, creemos que el efecto combinado de baja presión y alta temperatura a 1000 W promueve la liberación de la fase gaseosa de la masa fundida, lo que resulta en una abundante formación de burbujas que quedan atrapadas por las películas fundidas que se enfrían rápidamente. Este fenómeno es directamente opuesto a los resultados bajo condiciones atmosféricas reportados en3. A potencias de entrada más bajas, los resultados muestran que la fusión es menos eficiente (es decir, se producen menores volúmenes de masa fundida) y que la temperatura máxima es menor. En estas condiciones, es posible que las muestras hayan liberado menos gas durante un período más largo. La velocidad de fusión más lenta puede haber permitido que el gas producido escapara en la cámara a través de la porosidad preexistente del polvo. La ausencia de burbujas grandes parece correlacionarse con densidades aparentes más altas, es decir, las muestras de baja potencia de entrada producen densidades aparentes más altas mientras que las muestras de alta potencia de entrada producen densidades aparentes más bajas.

El trabajo presentado en este artículo reveló algunos hallazgos notables, como se resume a continuación.

El rendimiento térmico del calentamiento por microondas en condiciones de vacío es mucho mejor que en condiciones atmosféricas porque los rendimientos de la muestra son mucho mayores y no había residuos de polvo sin tratar en el crisol.

Potencias de entrada superiores (1000 W) generan muestras de vidrio homogéneas con abundantes burbujas. Aunque mayores potencias de entrada permiten mayores resistencias mecánicas y mayores rendimientos en menos tiempo de fabricación, las abundantes burbujas provocan estructuras tipo espuma que afectan las propiedades mecánicas y la densidad, requiriendo tratamientos adicionales para ser utilizado directamente como material de construcción. Por ejemplo, es posible que sea necesario agitar o remover continuamente el suelo lunar sometido a microondas mientras se calienta/derrite para permitir que los volátiles/gases liberados escapen del vidrio derretido y minimicen las burbujas en la estructura.

Se pueden utilizar para otros fines diferentes velocidades de calentamiento asociadas con diferentes potencias de entrada. Para la impresión 3D y la extracción de oxígeno, una potencia de entrada de 1000 W da como resultado una mejor eficiencia energética, tiempos de sinterización/fusión más rápidos y productos más homogéneos. Por otro lado, una menor potencia de entrada con tiempos de calentamiento más prolongados (250 W) puede concentrar Fe en SPFe, lo que podría facilitar el beneficio y la extracción del hierro.

En comparación con los trabajos anteriores en condiciones atmosféricas, el aspecto innovador de este trabajo es determinar el comportamiento del calentamiento por microondas del suelo lunar en condiciones de vacío. Los hallazgos de este trabajo son relevantes e importantes para abordar el desarrollo en curso de la carga útil del Demostrador de calentamiento por microondas (MHD), que podría ser parte de las misiones de demostración lunares de ISRU. Además, debido al calentamiento volumétrico intrínseco al proceso de calentamiento por microondas, el método de calentamiento por microondas podría utilizarse para la construcción lunar a escala industrial y la extracción de recursos, lo que está previsto en la hoja de ruta de la estrategia Terrae Novae 2030+ de la ESA.

Los dos materiales utilizados para este experimento son polvos que simulan el suelo lunar. El simulador de suelo de yegua lunar JSC-1A, desarrollado por el Centro Espacial Johnson (JSC) de la NASA, está compuesto de partículas de vidrio basáltico (49,3 área%), que contienen minerales olivino (9,0 área), plagioclasa feldespato (37,1 área), titanífero magnetita (0,4 área%), piroxeno (<0,1 área%) e ilmenita (<0,1 área%)9,10. El simulante de suelo de las tierras altas lunares OPRH3N, desarrollado por Off-Planet Research, consta de 80% de anortosita y 20% de basalto, un 10% más de anortosita que el simulante de tierras altas lunares OPRH2N. Si bien los simulantes JSC-1A y OPRH3N se parecen mucho al suelo lunar real en muchos aspectos, no pueden replicar algunas características lunares únicas, como los glóbulos de hierro en nanofase (np-Fe0) que se encuentran en los bordes del vidrio aglutinado y el vidrio depositado en vapor. por la meteorización espacial11. Las composiciones químicas en masa de JSC-1A12, OPRL2NT13, OPRH3N14 y NU-LHT-2M15 están bien resumidas en las referencias citadas. OPRL2NT es un simulante de suelo de yegua lunar con mayor contenido de titanio (10% anortosita, 75,6% basalto y 14,4% ilmenita) desarrollado por Off-Planet Research.

JSC-1A, que representa el suelo de la yegua lunar, absorbe muy bien la energía de microondas debido a sus propiedades dieléctricas, que dictan la absorción de energía de microondas. Debido a que el suelo/simulante de yegua lunar tiene una tangente de pérdida dieléctrica más alta y una pérdida dieléctrica más significativa que el suelo/simulante de tierras altas lunares, se calienta mejor con el calentamiento por microondas3. El contenido de hierro del suelo lunar/simuladores cambia significativamente las propiedades dieléctricas del material. Además, indica que JSC-1A (10–11,15% en peso) debería tener una absorción de microondas mucho mejor que la de OPRH3N (2,69% en peso). Para maximizar la diferencia en las propiedades dieléctricas de los materiales de muestra que afectarán el comportamiento de calentamiento por microondas, se eligió OPRH3N, que contiene menos óxido de hierro, en lugar de NU-LHT.

La configuración y el procedimiento del aparato experimental que utiliza el equipo de calentamiento por microondas de 2,45 GHz hecho a medida son prácticamente los mismos que en el trabajo anterior3 con algunas modificaciones a continuación.

Masa de la muestra: 50 g de masa inicial para cada muestra. Se fabricaron al menos cinco muestras para cada potencia de entrada y se seleccionó la muestra que dio el mayor rendimiento para el análisis comparativo.

Potencia de entrada de microondas con energía total: La energía de entrada total establecida para este experimento fue la misma que la del experimento anterior, es decir, 900 kJ (900 s de tiempo de calentamiento para 1000 W, 1500 s para 600 W y 3600 s para 250 W). . Sin embargo, debido al menor rendimiento de calentamiento en condiciones de vacío explicado anteriormente, la muestra OPRH3N de 1000 W se calentó durante 60 minutos (3600 kJ), cuatro veces más que JSC-1A.

Medición de temperatura: Las temperaturas de las muestras se midieron en un intervalo de 5 minutos. La cámara de microondas cilíndrica tiene dos sensores infrarrojos en miniatura RAYTEK con posiciones fijas. El rango de temperatura del pirómetro izquierdo está entre la temperatura ambiente y 1000 °C protegido con vidrio de galio, mientras que el rango del pirómetro derecho está entre 500 y 1400 °C protegido con vidrio de cuarzo fundido. Se utilizaron dos crisoles de soporte y una placa de alúmina (1 cm) para colocar las muestras en el punto óptimo; así, los dos pirómetros midieron las superficies laterales del crisol. Esto significa que las temperaturas registradas son considerablemente más bajas que la temperatura de la superficie de las muestras.

Análisis de muestras: Se tomaron imágenes de las microestructuras y modificaciones químicas de las muestras tratadas térmicamente (sinterizadas/fundidas) (Figs. 2, 3, 4 y 5) y se analizaron con un microscopio electrónico de barrido (SEM) en modo de electrones retrodispersados ​​(BSE) utilizando un Microscopio electrónico de barrido FEI Quanta 200 equipado con un detector de espectroscopia de dispersión de energía (EDS) de Oxford Instruments y Zeiss CROSSBEAM 550 recién instalado equipado con un Ultim-Extreme para resolución EDS y un detector EDS Ultim-Max de 170 mm2. La dureza y el módulo elástico de las muestras se midieron utilizando un NANOINDENTER XP (MTS, EE. UU.). Las indentaciones se realizaron utilizando un penetrador Berkovich con punta de diamante. La temperatura de prueba se mantuvo entre 20 y 22 °C para reducir la deriva térmica. Para cada ubicación de la superficie probada, se realizaron 64 indentaciones separadas en dimensiones de 70 × 70 µm. Las muestras se sangraron a una velocidad de deformación de 0,05 s-1 hasta una profundidad máxima de 500 nm. El módulo de elasticidad y la dureza se calcularon utilizando el método de Oliver-Pharr, en el que se ajusta un polinomio de segundo orden a la sección de descarga de los datos de carga-desplazamiento. Se supuso que la relación de Poisson del material era 0,3. El análisis de densidad real de cada muestra se realizó midiendo los fragmentos rotos de cada muestra generados mediante calentamiento por microondas utilizando el picnómetro de gas Micromeritics AccuPyc II 1340. El volumen de cada muestra se calculó utilizando el principio de Arquímedes 20 veces para cada muestra. El volumen se usó junto con la masa de la muestra para calcular la densidad de la muestra.

Todos los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Descargar referencias

Todos los trabajos de laboratorio se han realizado en The Open University. El equipo de microondas hecho a medida fue financiado por la inversión del Área de Investigación Estratégica (SRA) de la Open University en investigación espacial. Este trabajo ha sido apoyado por la financiación de Tecnología de Exploración Espacial de la UKSA (UKSAG21_0088) y la financiación de la Campaña de Construcción y Fabricación Fuera de la Tierra de la ESA en la financiación de la Plataforma de Innovación en Espacio Abierto (4000133998/NL/GLC). Este trabajo fue apoyado parcialmente por una subvención del Consejo de Instalaciones Científicas y Tecnológicas (STFC) (#ST/P000657/1) a MA.

Facultad de Ciencias Físicas, The Open University, Milton Keynes, MK7 6AA, Reino Unido

Sungwoo Lim, Giulia Degli-Alessandrini y Mahesh Anand

Escuela de Ingeniería e Innovación, The Open University, Milton Keynes, MK7 6AA, Reino Unido

James Bowen

Centro Europeo de Astronautas, Colonia, Alemania

Aidan Cowley

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SL concibió y realizó todos los experimentos. GDA realizó mapeos de áreas grandes y cuantificación de burbujas y ayudó con mediciones SEM/EDS. JB realizó experimentos de nanoindentación y densidad verdadera. SL analizó los resultados y escribió el primer borrador del manuscrito. Todos los autores contribuyeron a la interpretación de los datos y la redacción del manuscrito.

Correspondencia a Sungwoo Lim.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Lim, S., Degli-Alessandrini, G., Bowen, J. et al. La microestructura y las propiedades mecánicas de simulantes lunares calentados por microondas a diferentes potencias de entrada en el vacío. Representante científico 13, 1804 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29030-z

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Recibido: 21 de septiembre de 2022

Aceptado: 30 de enero de 2023

Publicado: 31 de enero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29030-z

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