Procesamiento de compuestos cerámicos de alúmina/titanato de aluminio a alta temperatura a partir de fuentes limpias

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 5957 (2022) Citar este artículo

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Producir nuevos materiales tecnológicos de alto rendimiento a partir de fuentes limpias se ha convertido en un requisito global. Los compuestos de alúmina/titanato de aluminio (Al2O3/Al2TiO5) son materiales portentosos de alta temperatura que se utilizan en diversas aplicaciones avanzadas. En este trabajo se obtuvieron diferentes compuestos de Al2O3/Al2TiO5 con altas propiedades térmicas y mecánicas para aplicaciones de alta temperatura mediante un proceso de bajo costo. Los compuestos objetivo se produjeron a partir de alúmina calcinada y mineral de rutilo extraído de las arenas negras egipcias mediante sinterización sin presión a una temperatura de 1650 °C/2 h. Se añadió rutilo a la alúmina con un contenido diferente (0–40% en peso) para promover su sinterabilidad y respuesta termomecánica. Se investigó la evaluación de los compuestos producidos en términos de composición de fases, densificación, características microestructurales, propiedades mecánicas y térmicas. Los resultados indicaron que la adición de pequeñas cantidades de rutilo (10 y 20% en peso) logró formar una estructura compuesta estable de Al2O3/Al2TiO5. Sin embargo, un mayor contenido de rutilo condujo a la formación de compuestos de matriz ricos en Al2TiO5. Además, se lograron compuestos altamente densos con microestructura armónica y resistencia mecánica mejorada aumentando el contenido de rutilo. El compuesto con sólo 10% en peso de adición de rutilo dio la mayor densidad de 3,6 g/cm3 y la mayor resistencia al aplastamiento en frío y el módulo de ruptura con valores de 488,73 MPa y 106,19 MPa, respectivamente. En particular, la adición de rutilo tiene un efecto sustancial en la promoción de las propiedades térmicas y la estabilidad térmica de los compuestos obtenidos hasta una temperatura alta de 1400 °C. El presente estudio muestra que la adición de mineral de rutilo a la alúmina es una forma económica de mejorar la densificación y expansión térmica del Al2O3 para aplicaciones de alta temperatura. El uso de una fuente limpia como el mineral de rutilo que contiene algunos estabilizadores térmicos como Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 y MgO en lugar de TiO2 puro ha desempeñado un papel notable en la mejora de la reacción de sinterización y ha dado como resultado un material altamente calificado. Por lo tanto, los compuestos sinterizados de Al2O3/Al2TiO5 pueden considerarse como un material prometedor de alta temperatura para aplicaciones avanzadas.

Hoy en día, con el continuo desarrollo de los diferentes sectores de la industria, el procesamiento de materiales avanzados a alta temperatura se ha convertido en un requisito urgente. Se estableció que los materiales de alta temperatura son aquellos que soportan ambientes con temperaturas en el rango de 500–600 °C1,2,3,4. Por tanto, los materiales cerámicos y refractarios se consideraron los candidatos más prometedores para aplicaciones de alta temperatura. También se descubrió que la idoneidad y sostenibilidad de los materiales para aplicaciones de alta temperatura dependían de su rendimiento térmico y mecánico a alta temperatura, así como de sus costos de producción. Además, desde el punto de vista económico e industrial, uno de los problemas más críticos a los que se enfrentan estos materiales de alta temperatura es la disminución de su coste5. Así, el principal reto es obtener materiales de alta temperatura con altas propiedades térmicas y mecánicas a bajo coste.

Uno de los materiales cerámicos de alta temperatura más conocidos es la alúmina (Al2O3, A). Es un material cerámico estructural bien conocido que puede emplearse ampliamente en diversos campos de aplicaciones debido a sus propiedades superiores. Algunas de estas propiedades son alto punto de fusión, inercia química, buena resistencia a la corrosión, resistencia al desgaste, dureza, alto aislamiento y facilidad de procesamiento. Sin embargo, la falla catastrófica de la alúmina ocurre en un ambiente térmico agudo debido a grandes tensiones sofisticadas sobre las variaciones térmicas. Además, a pesar de la alta resistencia mecánica de la alúmina, su alta expansión térmica (α20–1000 °C = 8 * 10–6 K−1) y conductividad térmica limitan su rango para algunas aplicaciones estructurales de alta temperatura6,7,8,9 .

Además, el titanato de aluminio (Al2TiO5, AT) es un material cerámico de alta temperatura prometido que se caracteriza por una excelente resistencia al choque térmico, alta resistencia a la corrosión y bajo coeficiente de expansión térmica. Por lo tanto, se ha considerado como un candidato exitoso en diversos entornos térmicos severos, como tecnología de procesamiento térmico, aislamiento térmico, refractarios, metalurgia, vidrio e industria automotriz, y componentes de motores8,9,10,11,12,13,14. 15.

Además, la AT se utilizó como aditivo cerámico para mejorar las propiedades térmicas y mecánicas de algunos compuestos cerámicos16. Además, algunos estudios han confirmado que la inserción de AT en cerámicas de alúmina mejora su tenacidad a la fractura y sus propiedades mecánicas. Esta mejora ha resultado de las tensiones residuales locales inducidas por el gran desajuste en el coeficiente de expansión térmica entre A y AT16,17,18,19. También se descubrió que la adición de Al2TiO5 a compuestos de Al2O3 conducía a la formación de un nuevo material con mejores propiedades de tolerancia a fallas17,18.

En consecuencia, la combinación de A y AT en una estructura compuesta desempeñará un papel vital para mejorar la respuesta termomecánica de la alúmina y superar los problemas notables de la cerámica AT20,21, proporcionando un nuevo material personalizado con características mejoradas para aplicaciones avanzadas de alta temperatura. Las propiedades funcionales y estructurales de las cerámicas A/AT hechas a medida las han hecho adecuadas para una amplia gama de aplicaciones avanzadas, como componentes de filtros de escape para motores diésel, sustratos cerámicos de alta temperatura, fundas de termopares, además de revestimientos de barrera térmica y otros. aplicaciones6,8,9.

Estudios limitados han investigado la preparación y caracterización de sistemas cerámicos A/AT6,8,9,10,11,16,17,18,19. En estos trabajos anteriores, las cerámicas A/AT se obtuvieron mediante la reacción en estado sólido entre A y dióxido de titanio (TiO2, T) o la sinterización directa de A y AT6,22. Sin embargo, el coste de producción del T puro es relativamente alto y es un proceso complicado. Hasta donde sabemos, ningún trabajo ha obtenido estructuras de A/AT de fuentes naturales limpias.

Además, se informaron diferentes métodos para producir materiales cerámicos de alta temperatura, como prensado en caliente, sinterización por plasma por chispa, deposición química de vapor, procesamiento sol-gel, síntesis de combustión autopropagante y otros16,17,18,19. Sin embargo, estas técnicas requieren un procesamiento complicado y materiales de partida muy caros. Por el contrario, la sinterización sin presión es un método muy sencillo y rentable. Es el método más simple para dar forma a los polvos de material y no exige ninguna fuerza externa aparte de las limitaciones de la pared del molde, la gravedad y la presión atmosférica. Puede estar previsto para la sinterización de materiales refractarios, así como de cerámicas de óxido o materiales de carburo y nitruro. Así pues, desde la estimación industrial el método de sinterización sin presión es el método más adecuado para preparar materiales avanzados con alta eficiencia y bajo coste10,11.

Por otro lado, el rutilo es el mineral más extendido, compuesto principalmente de dióxido de titanio. Su índice de refracción se considera uno de los índices más altos de todos los minerales conocidos. Se ha utilizado en la fabricación de materiales refractarios y cerámicos y en diversas aplicaciones industriales. Se encontró que el mejor método económico para la extracción del rutilo es recuperándolo de depósitos erosionados en arenas minerales23,24.

Además, las arenas negras egipcias contienen varios minerales económicos. El rutilo se considera uno de los minerales más importantes de estas arenas negras. La mayoría de los minerales económicos individuales de las arenas negras egipcias, incluido el rutilo, se pueden obtener con grados comercializables y recuperaciones aceptadas mediante el uso de diferentes técnicas simples y de bajo costo, como la concentración por gravedad húmeda y técnicas de separación magnética25. Por lo tanto, el mineral de rutilo extraído de minerales de arena negra está fuertemente aprobado como la principal fuente de cerámicas de dióxido de titanio.

Una vez extraídos los minerales que contienen titanio (p. ej., rutilo), hay que cubrirlos con óxido de titanio puro. Uno de los principales métodos de producción de TiO2 es el proceso de cloruro, en el que se puede utilizar rutilo. Este proceso requiere grandes cantidades de sustancias químicas críticas y cantidades notables de energía. Además de los desechos (sólidos o líquidos) de minerales sin reaccionar o diferentes compuestos de cloro, la operación de cloruro puede producir partículas gaseosas, cloro y emisiones de dióxido de azufre23. Según una variedad de problemas que resultan de la fabricación de dióxido de titanio puro, que implica un alto costo de energía, consumo de productos químicos peligrosos, producción de grandes cantidades de gases peligrosos, emisiones ácidas y desechos, que podrían causar daños considerables al medio ambiente. Se recomienda encarecidamente el uso directo del mineral de rutilo en varias industrias24,25. Por lo que el objetivo principal de este trabajo es la síntesis de materiales cerámicos industriales de alta temperatura con propiedades térmicas y mecánicas optimizadas con un método de bajo costo y respetuoso con el medio ambiente. En consecuencia, por primera vez, se produjeron compuestos cerámicos A/AT avanzados de alta temperatura a partir de fuentes naturales limpias con un procesamiento de bajo costo. Se han desarrollado varios compuestos de Al2O3/Al2TiO5 con alto rendimiento térmico y mecánico para aplicaciones avanzadas y de alta temperatura. Los compuestos propuestos se produjeron a partir de la reacción de una solución sólida de alúmina calcinada y mineral de rutilo extraído del negro egipcio a una temperatura de 1650 °C/2 h. Se añadió rutilo a la alúmina con un contenido diferente (0–40% en peso) para promover su sinterabilidad y respuesta termomecánica. Además, el uso de una fuente natural limpia, como el mineral de rutilo, que ya contiene algunos estabilizadores como Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 y MgO, ha jugado un papel importante en la reducción del costo del proceso de preparación y también en la modificación de las propiedades de los compuestos preparados. Se evaluó y analizó la evaluación de los compuestos producidos en términos de composición de fases, densificación, características microestructurales, propiedades mecánicas y térmicas.

En este estudio, hemos considerado la preparación de compuestos A/AT a partir de la reacción en estado sólido entre fuentes de óxidos de aluminio y titanio. Los materiales de partida utilizados en este trabajo son alúmina calcinada de alta pureza (99,4%) con un tamaño de partícula principal de d50 = 9,227 µm. Fue suministrado por SALOX®M-1FG (GKE-MF), Silkem, doo, Tovarniska cesta, Eslovenia, Europa. Como fuente de TiO2 se utilizó mineral de rutilo con un tamaño de partícula principal de d50 = 2,384 µm, procedente de los depósitos beneficiados de las arenas negras de la costa norte, de la Autoridad de Materiales Nucleares de Egipto.

Los detalles de los materiales cerámicos de partida en términos de análisis químico y composición de fases se ilustran en la Tabla 1 y la Fig. 1.

Patrones XRD de los materiales de partida: alúmina calcinada (a) y mineral de rutilo (b).

Se produjeron cinco lotes cerámicos diferentes de compuestos A/AT con diversos contenidos de mineral de rutilo (0–40% en peso) mediante tecnología de pulvimetalurgia. La designación/nomenclatura de las muestras con diferentes porcentajes de los materiales de partida de alúmina y rutilo se ilustra en la Tabla 2. Cada mezcla compuesta se mezcló homogéneamente en etanol a través de un molino de bolas planetario durante 2 h. Las mezclas se secaron y tamizaron a través de un tamiz de < 300 µm. Se produjeron compactos verdes de forma cilíndrica con un diámetro de 2,5 cm mediante prensado uniaxial (KPD-30 A, España) a 95 MPa. Los compuestos finales se produjeron mediante sinterización sin presión a una temperatura de 1650 °C/2 h utilizando un horno eléctrico (HT 16/17, Nabertherm, Alemania). La velocidad de calentamiento del proceso de sinterización se mantuvo constante a 5 °C/min.

El análisis de fase de los compuestos sinterizados iniciales y diferentes se realizó mediante un difractómetro de rayos X en polvo Brucker D8-advance con radiación Cu Ka (k = 1,5406 Å). Al difractómetro de rayos X se le conectaron mediciones semicuantitativas para seguir la reacción y el contenido de fases en cada compuesto. Panalytical XRF (Modelo avanzado axios, Países Bajos) se utiliza para determinar la composición química de los materiales de partida.

Los parámetros de densificación en términos de densidad aparente y porosidad aparente de los compuestos sinterizados se obtuvieron mediante el método de inmersión de Arquímedes utilizando etanol como medio acuoso, ASTM C 373-72, 198426. La contracción lineal de los diferentes compuestos se calculó determinando el diámetro de las muestras. antes y después de la sinterización.

Las propiedades microestructurales de los compuestos sinterizados se investigaron mediante electrones retrodispersados ​​(BSE) en microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM; QUANTA FEG250, Holanda) equipada con un microanalizador de rayos X de dispersión de energía (EDX).

La expansión térmica lineal (LTE) y su coeficiente (CTE) se realizaron mediante dilatometría (Linseis Inc., Alemania, modelo L76/1550) en el rango de temperatura ambiente hasta 1400 ◦ C con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de 10 °. C/min. La medición se realizó en probetas con un diámetro determinado de 5 mm y una longitud de 35 mm. La medición también se realizó en tres probetas para cada composición de los composites obtenidos y finalmente se tomó como valores promedio.

La resistencia a la flexión (módulo de ruptura, MOR) de las muestras se estimó mediante el ensayo de flexión de tres puntos utilizando (LFM-L 20 kN, Walter + Baiag, australiano).

La resistencia al aplastamiento en frío (CCS) se midió según ASTM C 1424-04, 200627 utilizando la máquina de prueba universal (SHIMADZU Corporation fabricada en Japón, modelo UH-F1000KN, capacidad 20-1000KN). La muestra se colocó cuidadosamente en dos bloques de carga y se aseguró la alineación de la muestra en los bloques de carga. La carga se aplicó lentamente con una velocidad de cruceta de 1 mm/min. La resistencia al aplastamiento en frío (CCS) se calculó según la siguiente fórmula28:

donde CCS = Resistencia al aplastamiento en frío (N/mm2), W = Carga de fractura (N), A = área de la sección transversal de la muestra (mm2).

La Figura 2 ilustra los patrones de XRD de los compuestos A/AT sinterizados sin presión a 1650 °C/2 h con diferente contenido de rutilo (0–40% en peso). Se observó que para el compuesto sin adición de rutilo (0 R), todos los picos identificados correspondían únicamente a la fase de alúmina. Sin embargo, tras la adición de 10% en peso de rutilo, comienzan a aparecer picos de titanato de aluminio debido a la reacción en estado sólido formada entre la alúmina y la cerámica de rutilo. El aumento del contenido de rutilo por encima del 20 y el 30 % condujo a un aumento de la intensidad de los picos AT formados y a una disminución de la intensidad de los picos de alúmina. Para el compuesto con 40 % de adición de rutilo (40 R), los picos AT se convierten en la fase dominante con una aparición menor de picos A. Por tanto, se puede concluir que la adición de rutilo con un alto contenido aumenta en mayor medida las posibilidades de formación de AT.

Patrón XRD de los compuestos sinterizados A/AT con diferente contenido de rutilo (0–40% en peso).

Por otro lado, los parámetros de densificación en términos de porosidad aparente y densidad aparente de los diferentes composites sinterizados se miden y calculan como se muestra en la Fig. 3. El composite 0 R sin adición de rutilo ha registrado la densidad más baja de 3,24 g/cm3 y la más alta. porosidad del 16,75%. Sin embargo, tras la adición de 10% en peso de rutilo a la alúmina, la densidad de la muestra mejoró y aumentó a 3,60 g/cm3 y la porosidad disminuyó drásticamente a 5,55%. Esta considerable mejora de los parámetros de densificación de los compuestos A/AT tras la adición de un pequeño contenido de rutilo refleja su papel eficaz y positivo en la respuesta de la alúmina. Este comportamiento se puede atribuir a la difusión homogénea del rutilo en la estructura de alúmina y a la reacción en fase líquida lograda. Por el contrario, esta situación cambia completamente cuando el contenido de rutilo aumenta por encima del 10% en peso. En otro sentido, al aumentar el contenido de rutilo al 20%, la densidad disminuyó y la porosidad aumentó. El compuesto con 40% de rutilo dio un valor de densidad de 3,31 g/cm3 y una porosidad de aproximadamente 8%. Sin embargo, estos valores siguen siendo mejores que los logrados con el compuesto de rutilo al 0%, Fig. 3. La ligera reducción en los parámetros de densificación de los compuestos A/AT con la adición de un mayor contenido de rutilo (20-40% en peso) puede atribuirse a la formación de AT con mayor contenido (como se explica en la parte XRD, Fig. 2). Es bien sabido que es muy difícil lograr una estructura AT sinterizada completamente densa6,10. Además, la AT tiene una densidad menor que la alúmina10,11. En consecuencia, aumentar la cantidad de AT formada conduce a disminuir la densificación de la estructura obtenida.

Porosidad aparente y densidad aparente de los compuestos sinterizados A/AT con diferente contenido de rutilo (0–40% en peso).

La contracción es una forma característica de determinar la eficiencia del proceso de sinterización. Se informó que una contracción lineal del 5 al 20 % es una medida de materiales altamente sinterizados29,30. La contracción lineal,% en diámetro para los compuestos sinterizados A/AT con diferente contenido de rutilo (0–40% en peso) se declara en la Fig. 4. Notablemente, el comportamiento de contracción lineal de los compuestos sinterizados es directamente proporcional a la densidad aparente. Para una pequeña cantidad de adición de rutilo (10%), la densidad aparente mejoró significativamente, lo que resultó en un aumento de la contracción lineal. Esto puede explicarse por la modificación de los límites de grano durante la sinterización en fase líquida, como se explicó anteriormente. Por el contrario, la disminución relativamente pequeña en la densidad y la contracción lineal para niveles más altos de rutilo se puede atribuir a las fases formadas en cada muestra según los datos de XRD, Fig. 2. La introducción de más del 10% de rutilo da como resultado la formación de más titanato de aluminio, que tiene menor densidad y mayores fenómenos de crecimiento de grano. Como conclusión, se sugiere que esta reducción de la contracción lineal probablemente pueda estar relacionada con el crecimiento del grano del titanato de aluminio y la formación de microfisuras. La tasa de contracción más alta del 21,64% la logra el composite 10 R, mientras que la más baja del 16,52% la da el composite 0 R. Esta extraordinaria tasa de contracción lograda añadiendo sólo un 10 % de rutilo a las cerámicas de alúmina confirma el comportamiento único de la adición de rutilo.

Contracción lineal, % y densidad aparente de los compuestos sinterizados A/AT con diferente contenido de rutilo (0–40 % en peso).

En la Fig. 5 se muestran micrografías FE-SEM con aumentos altos y bajos de los diferentes compuestos sinterizados A/AT. La microestructura de las diferentes muestras muestra la difusión y distribución íntima del titanato de aluminio formado con estructura de alúmina que resulta de la mezcla homogénea de los materiales de partida y la reacción completa de solución sólida lograda. También podría tenerse en cuenta la reactividad de la fuente limpia de rutilo. En el caso del composite sin adición de rutilo (0 R), los granos de alúmina se distribuyen en diversas formas y tamaños. Están claramente presentes en formas equiaxiales y cúbicas. Además, algunos de ellos miden tan solo entre 2 y 5 µm. Otros granos más pequeños se distribuyen en algunas zonas de la matriz de alúmina. Además, se observan algunos granos grandes que no superan los 10 µm. La distribución de granos pequeños y grandes a lo largo de la matriz indica un crecimiento parcial del grano de alúmina. La microestructura también mostró algunos poros intergranulares y abiertos, que pueden aclararse por el crecimiento parcial del grano de alúmina. La presencia de estos poros da como resultado una estructura no compactada entre los granos, lo que explica la baja densidad y la alta porosidad de esta muestra, como se discutió anteriormente en las secciones de densificación.

Micrografías FE-SEM de compuestos A/AT sinterizados con diferente contenido de rutilo (0–40% en peso).

Por otro lado, con la adición de 10% en peso de rutilo a la alúmina (muestra 10 R), aparecieron algunos granos relativamente más grandes, lo que confirma la nucleación y formación de la estructura AT. Es bien sabido que los granos AT tienen tamaños mayores que las cerámicas de alúmina. Además, los poros abiertos casi han desaparecido, observándose en su lugar algunos poros cerrados. La microestructura del compuesto 10 R mostró granos razonablemente densos y uniformemente distribuidos del orden de 7 a 18 µm junto con granos muy pequeños de alúmina. Sin embargo, aquellos con compuestos con alto contenido de rutilo, como 30 R y 40 R, parecen mostrar un tamaño de grano ligeramente mayor, de aproximadamente 10 a 20 µm. Además, en estos compuestos con alto contenido de rutilo se observan algunos granos formados, redondeados y alargados, junto con los granos equiaxiales. La cinética de sinterización mejorada para los compuestos con rutilo añadido está relacionada con la formación de una fase líquida y la segunda fase de AT, que llenan los poros y mejoran la densificación10,11,31. Además, se espera que la presencia de alúmina con AT controle el crecimiento del grano tanto de AT como de alúmina8. Es notable que con una adición de rutilo del 10% en peso, el tamaño de los granos de alúmina era casi como los del compuesto sin adición de rutilo (0 R). Por el contrario, un aumento del contenido de rutilo por encima del 20% en peso y hasta el 40% en peso condujo a un crecimiento anormal de los granos de AT y finalmente a un microcraqueo. Este comportamiento se puede atribuir a que el aumento del contenido de rutilo conduce a una mayor formación de AT6,10,11. En consecuencia, la cantidad de alúmina existente se volvió pequeña e insuficiente para evitar por completo este comportamiento de crecimiento del grano. Por lo tanto, se observan algunos granos grandes en los compuestos con alto contenido de rutilo (30 y 40% en peso). Además, se observan algunas pequeñas microfisuras en las micrografías de gran aumento, como se ilustra en la Fig. 6. La distribución y difusión de alúmina y granos AT (indicados con los símbolos A y AT) se confirmaron mediante análisis EDS, Fig. 7.

Distribución de microfisuras en compuestos sinterizados con alto contenido de rutilo (30 y 40% en peso).

Análisis EDS de alúmina y titanato de aluminio en los composites sinterizados 30 R y 40 R.

Las propiedades mecánicas en términos de resistencia a la flexión (módulo de ruptura: MOR) y resistencia al aplastamiento en frío (CCS) de los compuestos sinterizados A/AT medidos a temperatura ambiente se demuestran en la Fig. 8. Notablemente, la correlación entre la resistencia mecánica y la adición de rutilo mostró la misma tendencia de los parámetros de densificación/curva de adición de rutilo, Fig. 3. Esto indica la fuerte relación entre resistencia y densidad. Se obtienen valores CCS y MOR de 226,5 MPa y 89,3 MPa respectivamente para la muestra 0 R. Con la adición de un 10 % en peso de rutilo, los valores de CCS y MOR mejoran notablemente hasta 488,7 MPa y 106,1 MPa, respectivamente. Posteriormente, sus valores se reducen gradualmente con el aumento continuo del contenido de rutilo (> 10% en peso) hasta alcanzar valores de CCS y MOR de 219,8 MPa y 63,8 MPa, respectivamente, para el compuesto 40 R. El aumento de la resistencia mecánica del compuesto con 10% en peso de rutilo puede explicarse reduciendo el número o tamaño de los poros durante la unión de alúmina y granos de AT a través de la fase líquida formada y la reacción de la solución sólida10,11. Si bien la reducción en los valores de resistencia mecánica asociados con la adición excesiva de rutilo (20–40% en peso) puede deberse a las fases formadas en cada lote según los datos de XRD en la Fig. 2. A niveles más bajos de rutilo, el principal La fase fue Al2O3. Sin embargo, la inserción de más rutilo convierte al Al2TiO5 en la fase principal. En el que Al2O3 es más denso y tiene mayor resistencia mecánica. Además, este comportamiento se puede atribuir al crecimiento anormal de los granos de AT unido al aumento de su contenido y a los mayores niveles de porosidad de estos compuestos. Esto, a su vez, condujo al inicio de la formación de microfisuras, que aumentan con la adición adicional de rutilo (como se muestra en las figuras 5 y 6) y posteriormente dan como resultado una disminución de la resistencia mecánica. Además, se puede observar que la resistencia mecánica de las muestras obtenidas en este trabajo es significativamente mayor que las reportadas en la literatura para AT sintetizado a partir de óxidos puros con modificaciones adicionales mediante varios aditivos que emplean varios métodos de preparación (ver Tabla 3 para una comparación). .

CCS y MOR de compuestos A/AT sinterizados con diferente contenido de rutilo (0–40% en peso).

En diversos sectores industriales que requieren la fabricación y el procesamiento de materiales cerámicos de alta temperatura, muchos de estos materiales se deterioran por los rápidos cambios de temperatura que generan grandes tensiones térmicas. En consecuencia, la usabilidad y la productividad son limitadas. Por lo tanto, los materiales de muy baja expansión térmica son obligatorios para aplicaciones de choque térmico severo. La investigación del comportamiento de la expansión térmica es muy importante para determinar la vida útil, la idoneidad y la sostenibilidad del material en entornos de alta temperatura29,30. La expansión térmica lineal (LTE) y su coeficiente (CTE) de los compuestos sinterizados A/AT (0–40% en peso de adición de rutilo) en función de la temperatura (de 100 a 1400 °C) se muestran en las Figs. 9 y 10. Se encontró que el comportamiento de expansión térmica del compuesto 0 R muestra una actitud distinta en comparación con otros compuestos con rutilo añadido. La comparación entre las curvas de expansión térmica del rutilo añadido y los compuestos no añadidos reveló que se detectó una disminución continua del valor de expansión térmica a medida que aumenta el contenido de rutilo (hasta un 40% en peso). Como puede verse claramente, con una mayor adición de rutilo los valores de dilatación térmica se desplazan hacia valores negativos más altos. Según XRD y análisis de microestructura, se cree que este comportamiento se debe al aumento continuo de titanato de aluminio además del crecimiento de su grano. Los cristales de AT están formados por dominios con varias direcciones. Como resultado, la relación de expansión térmica de AT es anisotrópica. Por lo tanto, durante el proceso de enfriamiento, un dominio monocristalino de AT se contrae, lo que da como resultado la anisotropía y la evolución de microfisuras. De lo contrario, se produce una expansión del dominio cristalino singular de AT durante la operación de calentamiento. Sin embargo, la expansión de los dominios cristalinos quedó prohibida por la existencia de microfisuras32,33. Por lo tanto, no se observó expansión aparente durante el calentamiento de muestras con rutilo añadido, que contienen AT. Este comportamiento concuerda con trabajos anteriores10,11,31,32,34,35,36,37. Se encontró que la muestra 0 R dio el valor más alto de CTE (100–1400 °C) de 0,061 * 10–6 K−1, seguida por el compuesto 10 R con un valor de CTE (100–1400 °C) ligeramente inferior de -2,34* 10–6 K−1 y el valor más bajo de − 8,52 * 10–6 K−1 lo registró el compuesto 40 R. Por lo tanto, se descubrió que la adición de rutilo a la alúmina tiene un papel especial e incomparable en la disminución de su expansión térmica y, por lo tanto, mejora su rendimiento térmico. Además, en la Tabla 3 se puede ver que el coeficiente de expansión térmica de nuestros compuestos preparados a base de AT es claramente comparable con otros materiales a base de AT sintetizados a partir de diferentes materiales de partida y rutas de procesamiento.

LTE de los diferentes compuestos A/AT en función de la temperatura.

CTE de los diferentes compuestos A/AT en función de la temperatura.

Además, las curvas de enfriamiento también se comportaron de manera diferente con todos los compuestos con rutilo agregado, como se muestra en la Fig. 11. Los compuestos sinterizados exhiben un bucle de histéresis pronunciado, característico de los materiales compuestos que tienen diferentes coeficientes de expansión térmica. A niveles más altos de adición de rutilo, el bucle de histéresis es bastante mayor, mientras que el punto de inflexión de la expansión en las curvas de enfriamiento se desplaza continuamente hacia temperaturas más altas (de aproximadamente 400 a aproximadamente 700 °C) a medida que aumenta la adición de rutilo. Se demostró que el aumento de la densidad de las microfisuras estaba asociado con la formación de más AT12. De hecho, el tamaño del bucle de histéresis depende significativamente de la microestructura y del volumen de las grietas. El tamaño del grano también juega un papel importante. Las temperaturas a las que se reabren las microfisuras están representadas por los puntos de inflexión en las curvas de enfriamiento13. Por debajo de estas temperaturas, la cantidad de expansión se correlacionó con la densidad de las microfisuras existentes en las muestras enfriadas. De lo contrario, el comportamiento de expansión durante el calentamiento está controlado por estas microfisuras13. Esto puede explicar la pequeña expansión que comienza a 400 °C en la curva de enfriamiento para la muestra de 10 R que contiene la cantidad más baja de AT y exhibe el tamaño de grano más bajo entre las muestras con rutilo añadido. También se observó que esta expansión aumenta con el aumento de la fase AT en el compuesto asociado con mayores adiciones de rutilo.

La curva de calentamiento/enfriamiento de algunos compuestos A/AT seleccionados muestra el cambio gradual en el tamaño del bucle de histéresis formado.

Por el contrario, la muestra de alúmina monofásica (0 R) no muestra tal área de histéresis, Fig. 11. La ausencia de microfisuras en este compuesto es la razón de este comportamiento10,11. Además, esta muestra tiene el tamaño de grano más pequeño de todos.

En conclusión, se descubrió que la adición de rutilo a la alúmina, que dio lugar a la formación de AT junto con la alúmina en los diferentes compuestos A/AT, era una forma eficaz de mejorar el rendimiento térmico de la alúmina. Esto se logró disminuyendo la expansión térmica, lo que a su vez mejora la resistencia al choque térmico del material. Además, los compuestos obtenidos muestran estabilidad térmica sin descomposición durante el calentamiento desde 100 hasta 1400 °C.

En un intento por desarrollar un nuevo material avanzado y de alta temperatura para mantenerse al día con los requisitos industriales, se desarrollaron varios compuestos de Al2O3/Al2TiO5 con alto rendimiento térmico y mecánico a partir de una fuente natural limpia y de bajo costo. Los compuestos propuestos se produjeron a partir de la reacción de una solución sólida de alúmina calcinada y, por primera vez, de mineral de rutilo extraído de la arena negra egipcia a una temperatura de 1650 °C/2 h. Se añadió rutilo a la alúmina con diferente contenido (0–40% en peso) para promover su sinterabilidad y respuesta termomecánica. Se lograron compuestos altamente densos con microestructura armónica y resistencia mecánica mejorada aumentando el contenido de rutilo. El compuesto con 10% en peso de rutilo dio la densidad más alta de 3,6 g/cm3 y los valores más altos de CCS y MOR de 488,73 MPa y 106,19 MPa, respectivamente. En particular, la adición de rutilo tiene un efecto sustancial en la promoción de las propiedades térmicas y la estabilidad térmica de los compuestos obtenidos hasta la alta temperatura de 1400 °C. Esto se logró disminuyendo sus valores de expansión térmica, lo que a su vez mejora su resistencia al choque térmico. Se puede concluir que el uso de una fuente natural limpia como el mineral de rutilo, que ya contiene algunos estabilizadores como Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 y MgO, ha jugado un papel importante en la reducción del costo del proceso de preparación y también en la mejora de las propiedades del mineral. los compuestos preparados. Esta fue la principal motivación detrás de este trabajo, fomentar el uso de fuentes limpias, en lugar de materiales de partida purificados de mayor costo. Por lo tanto, los compuestos sinterizados de Al2O3/Al2TiO5 pueden considerarse como un material prometedor de alta temperatura para aplicaciones estructurales y térmicas avanzadas.

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NHAB: Conceptualización, Metodología, Validación, Investigación, Redacción - borrador original, DHAB: Investigación, Redacción - revisión y edición.EMME: Conceptualización, Recursos, Administración de proyectos, Supervisión. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Nada Y Basado o Dina Y Basado.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Besisa, NHA, Besisa, DHA & Ewais, EMM Procesamiento de compuestos cerámicos de alúmina/titanato de aluminio a alta temperatura a partir de fuentes limpias. Informe científico 12, 5957 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-09670-3

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Recibido: 01 de enero de 2022

Aceptado: 23 de marzo de 2022

Publicado: 08 de abril de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-09670-3

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